铼粉制取有哪三大方法

     铼粉制取是指由纯铼化合物生产金属铼粉末的冶金过程。生产铼粉常用的铼化合物有高铼酸铵、高铼酸钾、七氧化二铼和五氯化铼。生产方法有氢还原法、电解法和卤化物热离解法。工业上常用的是氢还原法中用氢气还原高铼酸铵的方法。

     氢还原法：

    将高铼酸铵或高铼酸钾置于管状还原炉中通氢还原，还原通常分两次进行。高铼酸铵第一次还原温度为573-623K，第二次还原温度为1073-1223K。高铼酸钾第一次还原温度为773-823K，第二次还原温度为1173-1273K。铼粉的纯度取决于原料的纯度，当高铼酸铵纯度达99.99%以上时，所得铼粉纯度可达99. 99%。粒度可小于2.5μm。用高铼酸钾制取的铼粉含大量钾，即用水、稀盐酸洗涤后仍含有干分之几的钾，纯度仅达99%，这种铼粉不宜用作深度加工的原料。故用氢气还原高铼酸钾原料的方法己被淘汰。用氢气还原七氧化二铼原料也可获纯铼粉，但成本较高       电解法

    用水溶液电解法从高铼酸铵或高铼酸钾水溶液制取金属铼粉的过程。电解是在以铂片作阳极、钽片作阴极的电解槽中进行的。电解液一些成分的质量浓度(g/L)为：高铼酸铵100，硫酸铵60，硫酸100；或高锌酸钾50，硫酸铵40，硫酸75，采用1A/cm2的电流密度，343K的电解温度，使电解液保持循环和浓度保持稳定，定期从阴极钽片上剥取铼粉。制得的铼粉用酒精洗涤并干燥后，于1073K温度的氢气中处理。产品铼粉的粒度较粗，大多大于4μm，不适宜用作粉末冶金法生产致密铼的原料。采用旋转阴极的电解法可得到较细铼粉。电解法一般用于金属表面镀铼。

    卤化物热离解法

    铼卤化物热离解可得到金属铼。以惰性气体为载体将沸点603K的ReCl5带入耐热玻璃室中，ReCl5在耐热玻璃室中遇到于真空下加热到1473-1573的钨或钼丝即发生热离解反应，金属铼即沉积在钨或钼丝上，反应的气体产物可返回使用。此法主要用于在钨钼制品上镀铼。